調節流動相的流速,使伏格列波糖峰的保留時間約為11分鐘;熒光試劑溶液的流速與流動相的流速相同,理論塔板數按伏格列-1/峰應不低于4500,且伏格列-1/峰與輔料峰的分離應大于10,取本品10片(約相當于伏格列波糖2.0mg),準確加入10ml流動相,隨時浸泡并充分搖勻30分鐘,制成伏格列-1。
取本品10片(約相當于伏格列 波糖2.0mg),準確加入10ml流動相,隨時浸泡并充分搖勻30分鐘,制成伏格列-1。精確量取1ml,用流動相作為對照溶液稀釋至50ml。向液相色譜儀注入200μl對照溶液,調節儀器靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿刻度的15% ~ 25%;將200μl供試品溶液注入液相色譜儀,記錄色譜圖,直至主成分峰保留時間為兩倍。如果供試品色譜中有雜質峰,雜質峰面積之和不得大于對照品溶液中主要成分峰的面積。取本品一片,置5ml容量瓶中,加流動相4ml,浸泡并充分搖勻30min,使伏格列 波糖溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,靜置,取上清液用0.45μm濾膜過濾,精密量取連續濾液50μl,照含量測定法測定。計算每片的含量。應符合規定(中國藥典,2000年版,附錄X E)
用高效液相色譜法測定(中國藥典2000年版附錄ⅴ d)。色譜條件和系統適用性試驗采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,柱溫為35℃。0.045%辛烷磺酸鈉磷酸鹽緩沖液(pH3.5)為流動相;熒光檢測器,激發光波長為350nm,發射光波長為430nm;柱后衍生化,條件同有關物質項下。調節流動相的流速,使伏格列 波糖峰的保留時間約為11分鐘;熒光試劑溶液的流速與流動相的流速相同。理論塔板數按伏格列-1/峰應不低于4500,且伏格列-1/峰與輔料峰的分離應大于10。重復進樣6次后,對照溶液峰面積的相對標準偏差應不大于2.0%。
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